全模式頂空進(jìn)樣器的兩種測(cè)定方式
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
在色譜分析中，提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細(xì)管住，從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看，全模式頂空進(jìn)樣器本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了。相比之下，樣品處理往往是較費(fèi)時(shí)的。有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理，真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%，其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上。
所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理，就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題.這方面人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出很多好的方法，如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。然而，如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性祖墳感興趣，比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí)，在此情況下，全模式頂空進(jìn)樣器往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法。
對(duì)于那些在水中分配比很高的樣品，通過(guò)加入鹽能夠降低分配比進(jìn)而提高靈敏度。另一方面，對(duì)于非水溶性的樣品如土壤，可以通過(guò)加入水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
全模式頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間，當(dāng)氣—液（氣—固）兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，取上部氣體樣，用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。測(cè)定可通過(guò)兩種方式進(jìn)行：
?。?）靜態(tài)法。在恒溫密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液兩相平衡后，取樣測(cè)定氣相組成。該方式適用于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對(duì)較高的場(chǎng)合。
?。?）動(dòng)態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上（取代定量管），加熱解析，組分被載氣吹進(jìn)色譜柱中進(jìn)行分析。全模式頂空進(jìn)樣器的這種測(cè)定方法適用于試樣量少或特殊的場(chǎng)合。
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